| Síntesi |
Preparació de trans {{0}}èster etílic de l'àcid amino-ciclohexil-acètic HClA 2500 1 L'autoclau esmaltat es carrega amb 10{00 kg d'aigua desionitzada i 210 kg (1,16 kM) d'àcid 4-nitrofenil-acètic a temperatura ambient sota atmosfera de nitrogen. Després de la inertització per nitrogen a la mescla obtinguda, s'afegeix una suspensió de 21 kg de Pd/C al 10% en 20 kg d'aigua desionitzada i s'esbandeix el catalitzador de mesura amb 20 kg addicionals d'aigua desionitzada. Després d'esbandir el recipient de reacció amb gas hidrogen, la hidrogenació es porta a terme a una temperatura entre 44-46??C i sota una sobrepressió de fins a 0,6 bar fins que s'alenteix l'absorció d'hidrogen. Després de reduir el grup nitro, la temperatura es porta a 55- 58??C i la hidrogenació va continuar mantenint la pressió d'hidrogen al màxim. Sobrepressions de 4,0 bar. Després de completar l'absorció d'hidrogen, la mescla es refreda a una temperatura entre 25-30??C, es purga amb nitrogen i el catalitzador es filtra en un filtre Spakler sota nitrogen a pressió. El recipient de reacció, el filtre i les línies es renten amb 200 g addicionals d'aigua desionitzada. Els filtrats es combinen i en un 2500 1 duplicador esmaltat es destil·len 1200 kg de destil·lat a una temperatura interior de fins a 80ºC al buit. El residu obtingut es refreda a una temperatura inferior a 30ºC i s'afegeixen 430 kg d'alcohol etílic, després es recull 500 1 de destil·lat fins a 80ºC al buit. Un cop finalitzada la destil·lació, la mescla es refreda a una temperatura entre 25-30 ??C, (el contingut d'aigua és màxim. 10% en pes, en termes de valor absolut és d'uns 32 kg) i 550 kg d'alcohol etílic, després s'afegeixen 170 kg d'alcohol etílic clorhídric al 30% i la mescla de reacció s'escalfa a reflux durant aprox. 2 hores. Quan s'ha completat l'esterificació 800 1 del dissolvent es destil·la fins a 80ºC, al buit. S'afegeix 800 1 alcohol etílic addicional i es destil·la més 750-800 1 de dissolvent fins a 80ºC, al buit. Al residu obtingut s'afegeixen 700 kg d'acetonitril i es recull 140 1 de destil·lat fins a 80ºC al buit. S'atura el buit introduint nitrogen i la solució es refreda a una temperatura entre 0-(-)5??C. Els cristalls obtinguts es centrifuguen, es renten amb 100 kg d'acetonitril en dues porcions durant les quals es manté la temperatura a 0-(-)5??C. El sòlid obtingut s'asseca a pes constant fins a 6O0C. D'aquesta manera s'obtenen 90 kg de producte del títol. Rendiment: 40 %. Punt de fusió: 173-1760C. |
